高温原位氟化熔盐红外吸收光谱装置研制

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钍基熔盐堆是第四代核能系统的候选堆型之一,熔盐由于优异的传热性能与中子特性,被作为冷却剂和燃料盐载体在堆内运行,其微观结构对其物理化学性质有重大影响,因此,研究熔盐结构对熔盐制备净化、腐蚀控制以及熔盐堆的设计、建造和安全运行都有重要的指导作用。红外吸收光谱(Infrared Absorption Spectroscopy,IR)是研究熔盐结构的有力工具之一,但标准仪器无法实现高温(500oC)熔盐的测量。本研究在解决了样品加热、环境气氛控制以及腐蚀等难题后,研制了一套适用于高温氟化熔盐实验的高温原位红外吸收光谱装置。该装置中,加热炉为左右两开式,可以直接放进标准红外光谱仪样品仓内;样品池为组装式,主体是能够耐氟化熔盐腐蚀的镍基哈氏合金,窗片为单晶Si C或金刚石;样品池整体呈倒“T”型,上端密封盖带有进气口和出气口,可实现抽真空或通惰性气体的操作。该装置可以实现25-600oC温度范围测量,波段范围覆盖近红外和中红外(14 700-400 cm~(-1))。通过使用常温水和高温亚硝酸钠的红外光谱实验对该装置的可靠性进行了验证。利用该装置,我们成功地获得了高温氟锂铍(FLi Be)熔盐的红外吸收光谱。 The thorium-based molten salt reactor is one of the candidate reactor types for the fourth generation of nuclear energy systems. Due to its excellent heat transfer performance and neutron characteristics, molten salt is operated as a coolant and fuel salt carrier in the reactor. The microstructure of the molten salt, Chemical properties have a significant impact, therefore, study of molten salt structure of molten salt preparation purification, corrosion control and molten salt reactor design, construction and safe operation have an important guiding role. Infrared Absorption Spectroscopy (IR) is one of the powerful tools for studying the structure of molten salt, but the standard instrument can not measure the molten salt at high temperature (500oC). In this study, a set of high-temperature in-situ IR absorption spectrometer suitable for high-temperature fluorinated molten salt experiment was developed after solving the problems of sample heating, environmental atmosphere control and corrosion. In the device, the heating furnace is opened left and right and can be directly put into the sample chamber of a standard infrared spectrometer; the sample pool is an assembly type, the main body is a nickel-based Hastelloy capable of resisting fluoride fluoride salt corrosion, the window sheet is a single crystal Si C or diamond. The sample cell is inverted “T” as a whole. The upper sealing cap is provided with an air inlet and an air outlet for vacuuming or inert gas operation. The device can achieve temperature range of 25-600oC measurement, the band covers the near-infrared and mid-infrared (14 700-400 cm -1)). The reliability of the device was verified by infrared spectroscopy using water at room temperature and sodium nitrite at high temperature. With this device, we have successfully obtained the infrared absorption spectrum of high temperature FLi Be molten salt.
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