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建立了流动注射(FI)编结反应器(KR)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用非分离状态下测定铁的价态的新方法.先用FAAS测出Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的总浓度,然后通过FI-KR预富集FAAS检测之后所得到的浓集系数(EF)的差异,求出Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的浓度比值,根据总浓度和浓度比值求出Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)各自的浓度.对络合剂的种类、流速和浓度及体系pH值、样品进样时间和流速、洗脱剂种类和流速对测定的影响进行了研究,并确定了最佳实验条件.采用本方法对实际水样进行测定,结果与邻菲啰啉分光光度法相一致,相对标准偏差(n=11)均小于3.8％.