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由CO还原FePO4和LiOH前驱体合成LiFePO4正极材料,应用XRD、SEM表征材料结构和形貌、充放电曲线测试电化学性能.结果表明,LiOH过量5%合成的LiFePO4样品颗粒度约200 nm,包覆碳后LiFePO4电极0.1C放电容量可达158 mAh/g.高温现场XRD对该合成反应作实时监控,借助时间分辨图谱分析,检测出Li3Fe2(PO4)3中间物.动力学研究表明成核与生长是该合成过程的速控步骤,反应活化能为89.44 kJ/mol.