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研究使用顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱(GC)联用测定芥末油中辛辣物质异硫氰酸烯丙酯。采用正交设计研究了萃取温度、搅拌速度、萃取时间、解吸时间四因素四水平对萃取效率的影响，结果表明，影响萃取效率的主次因素依次为萃取温度、搅拌程度、萃取时间、解吸时间；以萃取温度40℃、搅拌程度900r／min、萃取时间30min、解吸时间5min为最理想。该方法在含异硫氰酸烯丙酯0．02μL～0．60μL范围内线性良好，相关系数r=0．9964；对芥末油中加标异硫氰酸烯丙酯0．10μL／L、0．20μL／L、0．