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采用高频红外吸收法测定了氧化钴粉中硫的含量，并对样品作测定前的预处理（物理处理），在测定上选用复合型助熔剂，解决了高频感应炉中因顶吹氧气流的作用而导致的样品喷溅问题，并将镍作为辅助助熔剂应用于碳硫测定。该方法可准确测定硫含量为0.001%-0.1%的氧化钴粉中的硫，回收率为95.6%-104.8%。RSD为2.2%-4.9％。