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目的建立人体血清中5-FU含量的测定方法。方法高效液相色谱法测定人血清中5-FU的血药浓度，色谱条件：C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇：水（15：85），检测波长：265nm，流速：0．8ml/min，进样量：20μl。结果5-氟尿嘧啶在1-20μg/ml的线性关系良好（r=0．9993），在1、5、20μg／ml的日内精密度分别为RSD=5．63％、RSD=2．14％、RSD=2．32％。在1、5、20μg/ml的回收率分别为76．76％、107．87％、98．96％。结