母乳寡聚糖（HMOs）是母乳中第三大营养素，其含量仅次于乳糖与脂肪，是婴儿健康成长的重要营养来源。本研究采用离子色谱法（IC）建立并验证了测定母乳中6种主要母乳寡聚糖含量的方法，包括3-岩藻糖基乳糖（3-FL）、2’-岩藻糖基乳糖（2’-FL）、乳糖-N-新四糖（LNnT）、乳糖-N-四糖（LNT）、6’-唾液酸乳糖（6’-SL）及3’-唾液酸乳糖（3’-SL）。另外，母乳中另一种活性成分唾液酸（Neu5Ac）也可以同时测定。将母乳样用超纯水稀释，微孔滤膜过滤后进样分析。以水-氢氧化钠溶液-乙酸钠溶液为流动相，选用CarboPac^TM PA-1分析柱进行色谱分离，用脉冲安培检测器检测。所测7种分析组分在该试验条件下能很好分离，且在较宽的质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r > 0.999）。方法的检出限（3 s/n）分别为5.2，0.4，2.8，2.5，1.0，1.8，0.5 mg/L母乳，定量限分别为19.8，9.8，19.9，19.7，9.9，9.9，5.0 mg/L母乳。通过测定分泌型与非分泌型的3段乳得出该方法的线性范围与定量限能够满足各类母乳样品的需求。以母乳作为基质，测得各分析组分的加标回收率（n = 6）在91.8%～106.1%之间，母乳基质与加标样测定值的相对标准偏差（n = 6）小于3.7%。本方法样品处理简单快速，具有较低的检出限与定量限，较宽的线性范围，良好的重现性与回收率，适用于母乳样品中6种主要寡聚糖与游离唾液酸的准确测定。