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研究了在常温常压和密闭条件下用升华AlCl3催化苯胺和CS2反应制二苯硫脲的方法.对反应产物用乙醇重结晶获得白色片状晶体,选择性和收率分别达到99.7%和80.1%.经熔点测定,HPLC/MS/MS,FTIR,UV及1H NMR等分析确定为二苯硫脲.但用GC/MS分析该晶体为异硫氰酸苯酯,这可能是在GC/MS分析过程中二苯硫脲发生了中性丢失苯胺的缘故.