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合铜物料（铜矿石、铜精矿、铜锍等）经混合酸溶解后，在10％HCl介质中，采用新型巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Au，Ag。对巯基棉制备方法、溶样条件、分离富集条件、共存元素及基体干扰等进行了实验，结果表明，含铜物料中常见的12种共存元素对该方法测定金、银不产生干扰，方法基体效应较小，各待测元素之间也没有明显干扰。在最佳仪器工作条件下，方法的回收率为97．0％～103．0％，相对标准偏差RSD（n=12）为0．75％-1．95％。采用该方法分析测定标准物质和不同产地的实际样品，分析结果与