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目的:建立一种简单、快速、同时测定头孢氨苄(CEX)和甲氧苄啶(TMP)含量的新方法。方法:采用流动注射H点标准加入法,在TMP的等吸收点波长260.5nm和279.8nm处对试样进行标准加入测定,计算CEX的含量。在290.0nm处测定TMP含量。结果:胶囊中其他辅料对样品测定无干扰,CEX和TMP在0-35μg·mL^-1范围内均遵从比尔定律,两者的RSD(n)=4)分别为1.3%及2.5%。结论:该方法操作简单、灵敏、准确,适合于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的质量控制。