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本文研究了以Sc2O3为原料,盐酸溶解,氨水调节调整pH值,控制pH在3.5~4.0,加入氟化铵进行沉淀形成氯化铵氟化钪复盐沉淀。复盐沉淀经分阶段升温保温,脱水、分解脱铵后,制备纯度为99%以上无水ScF3的湿法新工艺。研究结果表明,该湿法制备新工艺简单可行,可有效抑制ScF3制备过程中的水解,减少还原性能差的ScOF的生成,产品能满足金属钪及铝钪中间合金制备对产品的要求。