利用1 mol IO－3在酸性条件下与 I－生成3 mol 具有较大摩尔吸光系数 I－3的反应建立了测定碘盐中 IO－3含量的 HPLC-UV 柱后衍生方法。采用 Hamilton PRP-X100阴离子交换柱（Φ4．6×250 mm）做分析柱、1 mol／L NaCl 做流动相、KI 与 HCl 混合溶液做柱后衍生试剂，在流动相和柱后衍生试剂流速均为1 mL／L 条件下 IO－3的保留时间为3．5 min，50μL 进样体积时的标准曲线拟合方程为 A＝6．36×10－2＋0．469×C（μg／g，以 I 计），r2＝0．99977，与不采用柱后衍生而直接测定 IO－3在220 nm吸光度的方法相比，灵敏度提高近30倍。通过测定标准碘盐样品中的碘含量对方法进行了验证，测定结果与标准值偏差小于1．7％。用所建立的方法分析了市场上购买的碘盐商品中 IO－3的含量，结果与标称值一致。方法的最小检出限为0．18μg／g。