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采用有机-无机同步聚合法使酚醛树脂（PF）的单体聚合和正硅酸乙酯（TEOS）的水解缩合反应同步进行制备了水溶性PF／SiO2杂化材料。红外光谱分析和扫描电镜分析表明，在有机一无机同步聚合过程中，SiO2粒子与PF基体间形成有机、无机互穿网络结构，并且实现了有机、无机两相间的强界面结合。采用差示扫描量热仪对杂化材料的固化行为进行了研究：热失重分析表明，杂化材料的耐热性能明显提高，大大拓宽了其应用范围。