论文部分内容阅读
不锈钢能够耐空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质和酸、碱、盐等化学浸蚀性介质腐蚀，不易产生腐蚀、点蚀、锈蚀或磨损。不锈钢也是建筑用金属材料中强度最高的材料之一。由于不锈钢具有良好的耐腐蚀性，所以它能使结构部件永久地保持工程设计的完整性。其中含铬不锈钢还集机械强度和高延伸性于一身，易于部件的加工制造，可满足建筑师和结构设计人员的需要，被广泛应用于生产和生活的各个方面。不锈钢的耐蚀性取决于钢中所含的合金元素。而不锈钢中还含有镍、钼、钛、铌、铜、硅等各种元素，以满足各种用途对不锈钢组织和性能的要求。由于ICP-AES法灵敏度高，检测下限低，稳定性好，干扰少，工作曲线线性范围宽，分析速度快，可实现多元素同时或顺序测定而得到广泛应用，仅就在钢铁及合金分析中的应用而言，测定的元素已达50余种。
一、实验部分
1.试剂
硝酸（HNO3）：分析纯，密度1.42g/mL，科龙化学试剂厂。
盐酸（HCl）：分析纯，密度1.19g/mL，科龙化学试剂厂。
氢氟酸（HF）：分析纯，密度1.13g/mL，科龙化学试剂厂。
丙酮：分析纯，科龙化学试剂厂。
标准贮备液1：含Al、As、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Cd、Sr等元素，各元素浓度均为1mg/mL。
标准贮备液2：含Mo、Pd、Si、Sn、Ti、W、Sb等元素，各元素浓度均为1mg/mL。（所用试剂除特殊说明外，均为符合国家标准的分析纯试剂和高纯水）
2.仪器和设备
等离子体发射光谱仪（ICP-AES）：型号IRIS-HR-DUO，全谱直读，美国Thermo公司。
电子天平：AG-245型，，感量0.05mg，瑞士梅特勒公司。
微波炉：Galanz格兰仕，型号G08F23CSP-Q5（R0）。
聚乙烯瓶：100mL。
微波消化罐：70 mL。
其他实验用玻璃器皿。
3.样品的处理
将不锈钢样品用丙酮清洗后再用高纯水冲洗干净，转移至经过干燥恒重的烧杯中，放入烘箱中于110℃烘干2h，然后放入干燥器中冷却至室温，称重并记录样品的实际重量。
将称好的样品放入微波消化罐中，加入适量高纯水和14mL浓盐酸，拧紧盖子，放入微波炉中，微波消化5min，冷却后加入5滴氢氟酸，待样品完全溶解后，转移至准备好的100mL容量瓶中，用高纯水定容至刻度，并尽快转移至100mL塑料瓶中。
在不加入样品条件下，按照样品的溶解方法制备空白溶液。
4.标准溶液的配制
1）空白标准溶液STD0的配制
采用浓硝酸用高纯水稀释至5%的硝酸体系溶液作为标准空白溶液。
2）标准溶液STD1的配制
取1mL标准贮备液1于干净的100mL容量瓶中，并加入5mL硝酸，用高纯水定容至刻度。溶液中含Al、As、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Cd、Sr等元素，各元素浓度均为10mg/L。
3）标准溶液STD2的配制
取1mL标准贮备液2于干净的100mL容量瓶中，并加入5mL硝酸，用高纯水定容至刻度。溶液含Mo、Pd、Si、Sn、Ti、W、Sb等元素，各元素浓度均为10mg/L。
5.样品测量
按照ICP-AES光谱仪使用操作程序进行仪器预热及使用前的准备，使用仪器控制软件设定测量参数。改变RF功率、雾化器压力、进样泵速等主要参数，对仪器标样测量进行优化，采用折中方法选择所有要测量的元素及具有较好的灵敏度和稳定性的参数条件，作为仪器最终的测量参数，仪器参数见表1。在选定的条件下对所选择的每一条谱线进行准确定位后，依次测量标准溶液STD0、STD1、STD2，并对仪器进行标定。
二、结果与讨论
1.标准溶液中部分元素的线性相关性
在测量过程中，测量了Si、Mo、Ti等主要元素的浓度为1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L系列标准溶液的标准曲线，测得的部分结果见表2。
由表2可以看出：各元素在所选择的谱线处都具有很好的线性相关性，能够满足分析的需要。
2.不锈钢化学成分分析结果
不锈钢化学成分中元素含量按照下面公式计算：
式中：c—不锈钢样品中待测元素的含量，%；ci—试样中待测元素的浓度，mg/L；c0—试样空白中待测元素的浓度，mg/L；V—测量时试样溶液的体积，L；m—样品的重量，mg。
三、结论
采用ICP-AES法分析测量不锈钢化学成分速度快，建立的测量方法满足样品的测量要求，测量结果准确可靠。样品的总回收率达到95%。
（作者单位：甘肃省民勤县第三中学）
一、实验部分
1.试剂
硝酸（HNO3）：分析纯，密度1.42g/mL，科龙化学试剂厂。
盐酸（HCl）：分析纯，密度1.19g/mL，科龙化学试剂厂。
氢氟酸（HF）：分析纯，密度1.13g/mL，科龙化学试剂厂。
丙酮：分析纯，科龙化学试剂厂。
标准贮备液1：含Al、As、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Cd、Sr等元素，各元素浓度均为1mg/mL。
标准贮备液2：含Mo、Pd、Si、Sn、Ti、W、Sb等元素，各元素浓度均为1mg/mL。（所用试剂除特殊说明外，均为符合国家标准的分析纯试剂和高纯水）
2.仪器和设备
等离子体发射光谱仪（ICP-AES）：型号IRIS-HR-DUO，全谱直读，美国Thermo公司。
电子天平：AG-245型，，感量0.05mg，瑞士梅特勒公司。
微波炉：Galanz格兰仕，型号G08F23CSP-Q5（R0）。
聚乙烯瓶：100mL。
微波消化罐：70 mL。
其他实验用玻璃器皿。
3.样品的处理
将不锈钢样品用丙酮清洗后再用高纯水冲洗干净，转移至经过干燥恒重的烧杯中，放入烘箱中于110℃烘干2h，然后放入干燥器中冷却至室温，称重并记录样品的实际重量。
将称好的样品放入微波消化罐中，加入适量高纯水和14mL浓盐酸，拧紧盖子，放入微波炉中，微波消化5min，冷却后加入5滴氢氟酸，待样品完全溶解后，转移至准备好的100mL容量瓶中，用高纯水定容至刻度，并尽快转移至100mL塑料瓶中。
在不加入样品条件下，按照样品的溶解方法制备空白溶液。
4.标准溶液的配制
1）空白标准溶液STD0的配制
采用浓硝酸用高纯水稀释至5%的硝酸体系溶液作为标准空白溶液。
2）标准溶液STD1的配制
取1mL标准贮备液1于干净的100mL容量瓶中，并加入5mL硝酸，用高纯水定容至刻度。溶液中含Al、As、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Cd、Sr等元素，各元素浓度均为10mg/L。
3）标准溶液STD2的配制
取1mL标准贮备液2于干净的100mL容量瓶中，并加入5mL硝酸，用高纯水定容至刻度。溶液含Mo、Pd、Si、Sn、Ti、W、Sb等元素，各元素浓度均为10mg/L。
5.样品测量
按照ICP-AES光谱仪使用操作程序进行仪器预热及使用前的准备，使用仪器控制软件设定测量参数。改变RF功率、雾化器压力、进样泵速等主要参数，对仪器标样测量进行优化，采用折中方法选择所有要测量的元素及具有较好的灵敏度和稳定性的参数条件，作为仪器最终的测量参数，仪器参数见表1。在选定的条件下对所选择的每一条谱线进行准确定位后，依次测量标准溶液STD0、STD1、STD2，并对仪器进行标定。
二、结果与讨论
1.标准溶液中部分元素的线性相关性
在测量过程中，测量了Si、Mo、Ti等主要元素的浓度为1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L系列标准溶液的标准曲线，测得的部分结果见表2。
由表2可以看出：各元素在所选择的谱线处都具有很好的线性相关性，能够满足分析的需要。
2.不锈钢化学成分分析结果
不锈钢化学成分中元素含量按照下面公式计算：
式中：c—不锈钢样品中待测元素的含量，%；ci—试样中待测元素的浓度，mg/L；c0—试样空白中待测元素的浓度，mg/L；V—测量时试样溶液的体积，L；m—样品的重量，mg。
三、结论
采用ICP-AES法分析测量不锈钢化学成分速度快，建立的测量方法满足样品的测量要求，测量结果准确可靠。样品的总回收率达到95%。
（作者单位：甘肃省民勤县第三中学）