稀土羧酸盐的结构研究(V)——{Dy[(CH_3)3CCOO]_3(H_20O)_3}[(CH_3)3CCOOH]_2的合成表征及晶体结构的研究

来源 :自然科学进展 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wanjia456
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合成了标题络合物,并对它的晶体结构进行了研究.结果表明该晶体属于单斜晶系,P2_(I/n)空间群.晶胞参数为:a=2.1675(3)nm,b=1.0917(2)nm,c=1.5382(2)nm,β=105.987(9)°,V=3.4868(9)nm~3,z=4.在3°<2θ<50°范围内共收集了6988个衍射数据,其中I>3σ(I)的可观察独立衍射点3759个用于结构修正.最终偏离因子R=0.0773.独立区内的5个特戊酸中的3个以螯合形式配位,还有两个孤立的特戊酸以溶剂化分子的形式存在.镝为9个氧原子所配位,其中的6个来自特戊酸上的羧基,3个来自水.配位多面体呈稍有扭曲的三帽三棱柱几何构型,同时对标题络合物还进行了差热热重和红外光谱的研究. The title complex was synthesized and its crystal structure was studied.The results show that the crystal belongs to the monoclinic space group P2_ (I / n) with unit cell parameters of a = 2.1675 (3) nm and b = 1.0917 (2) nm, c = 1.5382 (2) nm, β = 105.987 (9) °, V = 3.4868 (9) nm ~ 3, and z = 4.Collected in the range of 3 ° <2θ <50 ° 6988 diffraction data with 3,759 observed independent diffraction spots for I> 3σ (I) were used for structural correction with a final deviation factor of R = 0.0773 Three of the five pivalic acids in the independent region were chelated And two isolated pivalic acids exist in the form of solvating molecules. Dysprosium is coordinated by nine oxygen atoms, six of which are derived from the carboxyl group on pivalic acid and three from water. The coordination polyhedron is Slightly warped three cap triangular prism geometry, while the title complex was also investigated by DTA and IR spectroscopy.
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