【摘 要】
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目的:建立测定"红牛"饮料中非法添加的盐酸可卡因的含量的超高压液相色谱-质谱联用方法。方法:选用ACQU-ITYUPLCR BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以甲醇-醋酸铵溶液(取
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目的:建立测定"红牛"饮料中非法添加的盐酸可卡因的含量的超高压液相色谱-质谱联用方法。方法:选用ACQU-ITYUPLCR BEH C18(1.7μm,2.1mm×100mm)色谱柱,以甲醇-醋酸铵溶液(取醋酸铵1.5g、甲酸1mL,用水1000mL制得)(30∶70,v/v)为流动相,流速为0.2mL.min-1,检测波长为233nm。样品经固相萃取柱进行富集,再洗脱及定容处理后进样,柱温:室温,进样量:10μL。选用Waters Qattromicro TMAPI型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)及子离子扫描(Daughter scan)方式进行检测。结果:盐酸可卡因浓度在2.16～5408ng·mL-1范围,其浓度与定量离子对的峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,检测限为0.216ng·mL-1。精密度RSD为1.4%(n=6),回收率为98.9%(RSD=1.1%,n=9),稳定性好。结论:建立的UPLC-MS/MS方法灵敏度高,回收率及重现性好,可检出相当于每升"红牛"饮料中10.8ng盐酸可卡因。
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