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以柠檬酸和碱式碳酸镍为原料,采用溶胶-凝胶法制备柠檬酸镍前驱体纤维,在Ar气气氛下热分解得到金属镍纤维。通过FE-SEM/EDS、DSC-TG、XRD、FT-IR和XPS对金属镍纤维的形貌、前驱体的热分解过程及纤维的物相组成进行表征。结果表明柠檬酸镍前驱体纤维在300℃热处理时出现金属Ni,且热分解过程中没有氧化镍出现。故金属镍纤维是由前驱体直接热分解形成,不经过氧化镍热还原过程。