甲基化衍生-高效液相色谱法检测代森锰锌在花生中的残留量

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建立了简单、快速测定花生中杀菌剂代森锰锌的残留检测方法。花生样品用L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na的混合溶液振荡提取,在pH=6.5~8.5时,用0.05mol/L的碘甲烷与三氯甲烷-正己烷(3∶1,体积比)的混合溶液进行甲基化反应。有机层经浓缩后,用乙腈定容,采用高效液相色谱仪在272nm处进行检测。色谱柱为AgilentTC-C18,流动相为乙腈-水(50∶50,体积比),以1.0mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,代森锰锌的添加浓度在0.05~2.00mg/kg范围内,平均回收率为76.1%~86.2%,变异系数分别为0.7%~10.2%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05mg/kg。
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