【摘 要】
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报道了由苯酚经过乙酰化、肟化、重排反应合成扑热息痛的一种新方法。HF催化苯酚和醋酐的乙酰化,80℃反应1 h得4-羟基苯乙酮(Ⅰ),用乙酸乙酯提取(Ⅰ)并于pH=3~7的缓冲溶液中
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报道了由苯酚经过乙酰化、肟化、重排反应合成扑热息痛的一种新方法。HF催化苯酚和醋酐的乙酰化,80℃反应1 h得4-羟基苯乙酮(Ⅰ),用乙酸乙酯提取(Ⅰ)并于pH=3~7的缓冲溶液中与羟胺硫酸盐进行肟化,101~102℃反应1 h得到对羟基乙酰苯酮肟(Ⅱ);(Ⅱ)在SOC l2催化下于乙酸乙酯溶剂中进行重排,50℃反应10 m in得到目标产物,为抑制副反应,重排反应时加入少量K I。产品用盐酸处理过的活性炭在水中脱色精制。合成总收率60%,产品熔点:170~172℃,纯度99.9%(HPLC)以上。
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