人血浆中氯吡格雷及其活性代谢物的LC-MS/MS法测定

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建立了液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的氯吡格雷(1)及其活性代谢物(2)。以2-溴-3’-甲氧基苯乙酮(MPB)作为衍生化试剂,以噻氯匹定(3)为内标,使用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈∶1 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)(80∶20)。使用电喷雾电离源(ESI),正离子模式、多反应监测(MRM)监测离子对m/z 322.2→m/z 212.0(1)、m/z 504.4→m/z 354.1(2)和m/z 264.2→m/z 154.1(3)。血浆中的1和2衍生物在0.5352.50 ng/ml和2200 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量限(LLOQ)为0.53和2.00 ng/ml,日内和日间RSD均小于10%。
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