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建立了一种固相萃取/高效液相色谱-串联质谱（SPE/HPLC-MS/MS）同时检测水体中24种农药的分析方法。样品用乙腈提取后，经固相萃取小柱富集净化。以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下（ESI＋）采用多反应监测（MRM）模式检测。结果显示，24种农药在1~200 μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数（r2）均不小于0.998，水样中3个添加水平（5、20、100 μg/L）下的回收率为65.9%~127.8%，相对标准偏差（RSD）为0.7%~14.