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据石灰石在高温灼烧生成石灰的原理,采用石灰石标准物质代替石灰标准物质,高温熔融制备标准样片,建立校准曲线,解决了没有石灰标准物质和灼减量波动的难题.结果表明:该方法快速、准确、简便、实用,获得满意结果.
X射线荧光光谱法快速测定冶金石灰的化学成分
【摘 要】
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据石灰石在高温灼烧生成石灰的原理,采用石灰石标准物质代替石灰标准物质,高温熔融制备标准样片,建立校准曲线,解决了没有石灰标准物质和灼减量波动的难题.结果表明:该方法快速、准确、简便、实用,获得满意结果.
【机 构】
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方大特钢科技股份有限公司,江西 南昌330012
【出 处】
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山东冶金
【发表日期】
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2021年6期
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角钢表面微裂纹问题,分析导致问题产生的诸多原因,根据影响因素分别排查了物料潮湿度、钢坯化学成分、气体含量、添加合金成分、结晶器及其系统运行状况、保护渣成分等.经过工艺对比试验、结晶器保护渣试用、电镜分析,发现保护渣成分是导致微裂纹产生的主要原因.通过调整保护渣成分,稳定保护渣质量,问题得以解决.
从泡焦与炉头焦、机械制样、热电偶插入料层位置、气路控制4个方面分析了对焦炭热强度检测结果的影响.根据影响检测结果的分析,制样过程应弃去样品中存在的少量泡焦与炉头焦;机械制样可代替手工制样;通过测量反应器本身高度、焦炭堆积高度、高铝球高度,可调整热电偶插入高度以保证插入焦炭中心部位;气路自动控制系统加装气体过滤系统,同时改为双电磁阀控制,可有效避免检测偏差.
分析了符合GB/T 5447—2014的条件下,烟煤黏结指数在不同样品重量时,测定结果之间的差异.并结合实验数据定量分析其影响规律.结果表明,准确称量样品能进一步提高烟煤黏结指数测定准确度.
提出了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸酸溶消解样品,ICP-AES法测定铝硅系耐火材料中CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、Fe2O3、Li2O、Sr2O元素含量的新方法.对各种试剂的用量、仪器测量条件、谱线选择等进行了实验和讨论.对铝硅系耐火材料样品的测定表明,方法具有灵敏度高、试剂用量少,线性范围宽等优点.方法检出限低,精密度高,结果准确可靠.
采用铣床制样,用相同的曲线标样建立了火花放电原子发射光谱法和X射线荧光光谱法分析高碳铬镍生铁样品的两种方法.通过比较X射线荧光光谱法缩短分析时间前后与火花放电原子发射光谱法的分析结果和分析时间,确定对X射线荧光法元素分析时间和样品分析次数的优化,缩短了样品分析时间,实现了X射线荧光光谱法在线分析高碳铬镍生铁样品,满足了不锈钢冶炼过程中高碳铬镍生铁样品的分析要求.
针对目前金属铁各种测定方法存在的缺陷,建立了用三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属化球中金属铁和氧化亚铁的技术方法.通过对试样预处理条件的确定、滴定酸度控制、重铬酸钾标准溶液浓度的选择等方面进行分析,确定了最佳实验条件:样品重量0.1000 g,样品粒径<0.125 mm,搅拌时间40 min,氯化铁溶液浓度和用量分别为100 g/L和40 mL.对样品进行精密度考察和回收率实验,采用MSA法对方法进行评价,说明该方法快速简便,适用于日常检测.
熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁的关键点在于玻璃熔片的制备,需保证样品熔解完全和避免浸蚀铂黄坩埚.采用适当比例的四硼酸锂和氧化硼铺底,试样与过氧化钡、碳酸锂等氧化剂混匀,设置熔融程序,通过控制升温速率、分段控温和保温,可实现预氧化、熔融全自动完成,得到满足分析要求的均质玻璃熔片.建立合适的仪器测量条件,以X射线荧光光谱法测定铌铁中铌含量.
钢样表面质量对直读光谱仪的分析结果有较大影响,但钢样表面粗糙度对分析精密度的影响鲜有探讨.通过选取不同含量范围的中低合金钢标样、改变钢样表面粗糙度,对直读光谱仪分析C、Si、Mn、P、S五大元素的精密度行了探讨.试验结果表明:中低合金钢表面粗糙度对C、Si、Mn、P、S分析精密度有显著影响,且粗糙度在2～4μm左右能获得更好的分析精密度.
用氧氮分析仪热导法分析氮,由于受取制样限制,处理试样过程复杂,分析效率低下,不能与冶炼同步分析结果,无法满足炉前调整成分需求.在分析炉前光谱试样同时分析出钢液中氮含量,节约取制样时间,分析效率提高,分析精密度、重复性都较理想.除谱线干扰外,元素间干扰会使光谱分析数据不准确,这些元素对分析结果影响和百分含量成线性关系,具有规律性,可加以校正,对Cr5钢中含量高的Cr、Ni、Mo、V、Fe元素采用倍增校正.选取含量梯度好的10个试样,建立分析曲线,在生产Cr5钢时,用制作曲线分析氮含量和热导法对比数据,验证该