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通过高能球磨法制备Fe75Si25纳米晶合金粉末，研究了高能球磨下的反应进程及产物，并讨论了合金粉末的微观结构和磁性能。结果表明：对于Fe75Si25粉末，合金化得到的是bee晶体结构的α-Fe（Si）固溶体。球磨84h以后，晶粒度达到了18nm，并且合金化程度较高。合金粉末具有良好的软磁性能，粉末的磁导率和比磁化强度，随着球磨时间的增加呈先减小后增大的趋势。热处理温度对粉末磁性能有着较大的影响，在380℃左右合金粉末的磁性能最好。