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采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,用多离子反应检测(MRM)定量法检测,通过对样品SPE净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法学验证,建立了定量检测止咳药中的罂粟壳含量的理想方法。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的母离子质荷比分别为286.2、300.2、340.7、413.4、289.3;定量用子离子分别为165.0、215.1、202.5、324.7、220.0、201.1,另一组子离子分别为181.1、165.1、324.7、353.1、165.0。本方法灵敏度高、操作简单、定量准确。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁的检出限LOD分别为0.073、0.024、0.003和0.0009μg/L(进样量10μL),定量限LOQ分别是0.24、0.08、0.01和0.003μg/L。回收率为95%~110%。