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利用毛细管柱内在线还原方法,结合毛细管电泳-化学发光同时分离与检测V(Ⅳ)和V(Ⅴ).V(Ⅴ)在毛细管内在电场作用下被酸性H2O2在线还原为V(Ⅳ),根据两种V(Ⅳ)离子到达检测窗口的迁移时间的不同,从而达到分离与检测的目的.按照样品混合液、HCl和H2O2依次进样,以0.02 mol/L HAc-NaAc(pH=4.7)为缓冲液,分离电压为15kV.V(Ⅳ)和V(Ⅴ)的检测限分别为6.8×10^-12mol/L和2.1×10^-10mol/L(3σ).对1×10^-10mo