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采用高温（１２０℃）水热合成方法，制备了层柱双氢氧化物Ｎｉ２Ａｌ－ＣＯ３；以此为反应原料，同过渡金属单取代型杂多金属氧酸盐阴离子〔ＸＷ１１Ｚ（Ｈ２Ｏ）Ｏ３９〕＾ｎ－（略写为ＸＷ１１Ｚ）进行离子交换反应，合成了多金属氧酸盐柱撑层柱双氢氧化物Ｎｉ２ＡｌＸＷ１１Ｚ（其中，Ｘ＝Ｓｉ＾４＋，Ｇｅ＾４＋，Ｂ＾３＋；Ｚ＝Ｃｕ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｎｉ＾２＋）；通过元素组成分析、ＸＲＤ、ＦＴ／ＩＲ等手段，对合成化合