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利用双二酰肼的脱水化反应制备了两种新颖对称双二噁唑。通过IR、1HNMR、MS及元素分析等对化合物的结构进行表征。研究了此双噁二唑化合物在溶剂DMF中浓度为1×10-7mol／L时的紫外光谱和荧光光谱性质。结果表明：目标化合物在DMF溶液的最大紫外吸收波长在310nm，最大荧光发射波长在364和383nm。