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通过化学镀方法制备了Ni-B合金涂层.经DSC和XRD分析确认该合金涂层在0℃～500℃之间有3种相变发生,分别形成不同种类的镍硼化合物.涂层硬度也因镍硼化合物种类不同而变化.特定的处理工艺使涂层显微硬度(HV)高达15000MPa以上.用原子力显微镜(AFM)对涂层表面观察发现,不同热处理的该合金涂层表面形态不同.表面形态的差异对涂层的硬度有影响.特别是当涂层中出现粒径为40nm～100nm、高度为10nm～20nm的突起物时,涂层的硬度会大幅提高,并对硬度提高的机制作了讨论.