退火时间对硼掺杂纳米金刚石薄膜微结构和电化学性能的影响

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采用高分辨透射电镜、紫外和可见光Raman光谱及循环伏安法研究了1000℃下退火不同时间的硼掺杂纳米金刚石薄膜的微结构和电化学性能.结果表明,随退火时间的延长,薄膜中纳米金刚石晶粒尺寸逐渐减小.当退火时间为0.5 h时,金刚石晶粒尺寸由未退火样品的约15 nm减小为约8 nm,金刚石相含量增加;当退火时间为2.0 h时.金刚石晶粒减小为2—3 nm,此时晶界增多,金刚石相含量减少;退火时间为2.5 h时纳米金刚石晶粒尺寸和金刚石相含量又略有上升.晶粒尺寸和金刚石相含量的变化表明薄膜在退火过程中发生了金刚石和非晶碳相的相互转变.可见光Raman光谱测试结果表明,不同退火时间下,G峰位置变化趋势与I_D/I_G值变化一致,说明薄膜内sp~2碳团簇较大时,非晶石墨相的有序化程度较高.退火0.5,1.0,1.5和2.0 h时,电极表面进行准可逆电化学反应,而未退火和退火时间为2.5 h时电极表面进行不可逆电化学反应.退火有利于提高薄膜电极的传质效率,退火0.5 h时薄膜电极的传质效率最高,催化氧化性能最好.较小的晶粒尺寸、较高的金刚石相含量以及纳米金刚石晶粒的均匀分布有利于提高电极表面反应的可逆性和催化氧化性能.
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