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试样用稀硝酸、过氧化氢溶解，加硫酸冒烟使其完全溶解后，再加氢氧化钠沉淀分离铁、锰、铜等干扰元素。以盐酸羟胺将Mo^6＋还原为Mo^5＋，五价钼与EDTA经加热煮沸形成1＋1络合物，过量的EDTA在pH5—6的介质中，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定至紫红色终点。该方法准确度、精密度较好，测得钼结果与重量法相符。