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利用聚乙烯醇（ＰＶＡ）溶胶－凝胶法成功制备了Ｎｉ１－ｘＺｎｘＦｅ２Ｏ４纳米颗粒，通过改变实验条件可控制颗粒尺寸大小。扫描电镜观察到细小均匀颗粒。Ｘ射线衍射结果表明，随热处理温度的升高，颗粒尺寸增大；和大块材料相比，ＮｉＺｎ铁氧体纳米颗粒的单胞体积有所膨胀，穆斯堡尔研究发现，随纳米颗粒尺寸的增大，铁磁相成分增加。