【摘 要】
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目的建立正己烷提取,高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）和高效液相色谱-串联质谱法（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A（vitamin A,VA）和维生素D3（vitaminD3,V
【机 构】
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中国水产科学研究院东海水产研究所农业农村部水产品质量监督检验测试中心(上海)
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目的建立正己烷提取,高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）和高效液相色谱-串联质谱法（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A（vitamin A,VA）和维生素D3（vitaminD3,VD3）含量的方法。方法样品中加入VD3-d3内标后皂化,正己烷提取,采用去离子水清洗正己烷提取液以去除提取液中的氢氧化钾。加入氯化钠促进水和正己烷两相分层,将洗至中性的正己烷提取液浓缩至干。加入甲醇定容至10 mL,取1 mL溶液用高效液相色谱法测定VA。剩余的9 mL定溶液浓缩至干后再用1 mL甲醇复容,采用高效液相色谱-串联质谱法测定VD3。结果 VA的线性范围为0.26.0μg/mL,方法检出限为30μg/100 g,方法定量限为100μg/100 g;VD3的线性范围为0.010.20μg/mL,方法检出限为0.5μg/100 g,方法定量限为1.0μg/100 g。批内相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于5%。使用该方法成功通过了2020年婴幼儿配方奶粉中VA、VD3样品能力验证考核。结论该方法所用提取试剂少且操作简单快捷,适用于婴幼儿配方奶粉中VA和VD3的测定。
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