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使用溶胶-凝胶法在不同煅烧温度下制备了不同掺杂的YAG∶Ce,Yb荧光粉。使用扫描电镜、X射线衍射仪对其形貌、结构进行了表征;采用光致发光、荧光寿命等技术,对其发光性质进行了研究。结果表明：粉体粒径随煅烧温度上升而增大,在1 000℃下,得到平均尺寸~84 nm的纳米荧光粉。溶胶-凝胶法产物与高温固态法产物相比,Yb3＋离子发光的猝灭浓度由10%下降至5%。这可能是由于溶胶-凝胶反应产物体系中掺杂离子分布更加均匀所致。