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结合固相萃取、高效液相色谱-串联质谱分析，建立了适合畜禽养殖废水中磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类、氯霉素类等共29种抗生素残留的测定方法，废水样品经盐酸调节pH6．0、离心后经HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱正离子模式测定磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类，负离子模式测定氯霉素类。空白地表水中磺胺类和氟喹诺酮类添加浓度为0．02～1．0μg·L-1，四环素类和氯霉素类添加浓度为0．04—1．0μg·L-1，回收率范围为68．6％-95．0％（n=5），相对标准偏差（RSDs）为2．8％