如意金黄散简化方3种有效成分的超声提取工艺优选

来源 :第二军医大学学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gengyuefeng009
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目的以小檗碱、厚朴酚和大黄素3种有效成分为指标,考察和筛选适于如意金黄散简化方新制剂制备工艺和质量控制研究的提取工艺。方法用HPLC法同时测定小檗碱、厚朴酚和大黄素,采用ACE.5C18-AR色谱柱,以甲醇-2%三乙胺(磷酸调pH 5.0)为流动相梯度洗脱,流速:1.0mL/min;柱温:30℃;双波长检测:λ1=294nm,λ2=345nm;进样量:10μL。以3种成分的提取率为指标,采用单因素试验和正交试验对其超声提取工艺进行优选。结果小檗碱、厚朴酚及大黄素的线性范围分别是:0.292~292mg/L(r2=0.999 8),0.292~292mg/L(r2=0.999 7),0.256~256mg/L(r2=0.999 5)。精密度RSD(n=6)分别为0.23%、0.17%、0.18%。供试品溶液12h内稳定性良好。平均回收率分别为98.26%(RSD 2.53%,n=6)、105.17%(RSD 2.06%,n=6)、100.39%(RSD 2.60%,n=6)。单因素试验考察了超声时间和次数、乙醇用量和浓度、酸浓度等因素,结果表明,随着超声时间增加、超声次数增多和乙醇含量提高,三组分的提取率均增加。结论正交试验结果表明最佳提取工艺为:95%乙醇(含1%盐酸)35mL,超声30min,提取3次。
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