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采用尿素和甲醛在硅溶胶混溶下聚合形成新相聚合微球，烧掉有机物制成多孔硅珠。研究了对硅珠大小和均匀性的影响因素。主要影响因素是醛脲比、试剂的纯度特别是硅溶胶的纯化、ｐＨ值、温度、反应时间及搅拌情况。提出硅珠粒径在５－１０μｍ、孔径在３０－１０ｎｍ之间或大于以上硅珠规格的制备工艺。这种硅珠可作为生物高分子及合成高分子的分离、分析的ＨＰＬＣ方法的载体。