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提出场放大进样和酸堆积结合的大体积样品复合富集方法,实现了毛细管电泳对高盐样品中阳离子的有效富集和分离.向样液中添加70 %(V/V)乙腈,场放大进样600 s后,电动注入强酸做酸堆积,预富集样品带用毛细管区带电泳分离仍能获得满意的分离度.此法的富集倍数约为常规电动进样的800倍.普萘洛尔和美托洛尔的检出限分别达到1×10-4 mg/L和7×10-4 mg/L