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介绍了一种制备超细粉末的新方法-相转移分离法。用这种方法制备了钇稳定的氧化锆和钇稳定的氧化铈超细粉末。粉末具有平均粒度小(≤85nm)、纯度高、立方结构稳定等特点。从活性剂和原料中带入的Na+和Cl-,可通过洗涤等手段,分别降至7.05×10(-4)%和1.41×10(-2)%的低水平。这2种粉末可用于制作固体氧化物燃料电池的电解质材料。萃取剂石油醚(60~90℃)的回收率≥80%,沸程更低的石油醚的回收率更高。