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目的:建立同时测定牛奶中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星和芦氟沙星残留的固相萃取-HPLC/MS/MS测定方法。方法:牛奶样品经酸化、乙腈沉淀蛋白质后,过C18相萃取小柱净化,HPLC—MS/MS分析,流动相为甲醇-10mmoL/L醋酸铵水溶液(25:75),色谱柱为岛津Shim—pack VP-ODS C18柱。结果与结论:方法学试验表明:本方法灵敏度高(定量限0.5ng/g)、精密度好(RSD〈15%)、线性范围宽(0.5—200ng/g),可作为多种药物残留检测的常规方法。