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以粉煤灰、活化剂、硫酸为原料经活化、陈化、浸泡、焙烧等制得了固体酸催化剂,并应用于草酸二乙酯的合成取得了良好的催化效果.实验结果表明:当硫酸浸泡时间为24 h,焙烧温度为550 ℃,催化剂用量为草酸投料量的5%时,酯产率可达81.85%.讨论了催化剂的制备工艺不同对合成草酸二乙酯的影响因素以及催化剂的再生与重复使用情况.