【摘 要】
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以丙二腈、甲醇、氯化氢、单氰胺为起始原料,利用串联的管式反应器,经气-液相亚胺化、氰氨化、环合三步合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,解决了现有路线产能较小,成本较高问题。
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以丙二腈、甲醇、氯化氢、单氰胺为起始原料,利用串联的管式反应器,经气-液相亚胺化、氰氨化、环合三步合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶,解决了现有路线产能较小,成本较高问题。优化反应条件为:第一步亚胺化反应采用投料量n(丙二腈):n(甲醇):n(氯化氢)=1:2.35:3.5,氯化氢对应流量4 448 mL/min,反应温度为25℃。第二步氰氨化反应n(丙二腈):n(单氰胺)=1:1.5,反应温度为15℃,pH=5.5。第三步环合反应温度为80℃,反应时间为20 min。优化制备条件下所得产品纯度为99.9%,制备过程总收率为70.5%。
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