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以四氯化钛为原料、三乙醇胺作表面活性剂、硫脲为掺杂剂,采用溶胶-凝胶法原位制备了S掺杂TiO2纳米光催化剂,通过XRD、TEM、DRS等对其进行了表征,通过光催化降解甲基橙(MO)对其可见光催化性能进行了表征。结果表明:所制得的样品中,TiO2呈锐钛矿晶型,颗粒尺寸在20-30nm之间,样品具有较好的分散性;S的掺杂能有效拓展TiO2吸收光谱至可见光区,使其在可见光范围具有明显的光催化性能;掺杂剂的加入量及热处理温度均存在一个最佳值。