蚕沙不同炮制品中黄酮和氨基酸等主要成分的LC-MS/MS分析

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目的 比较蚕沙不同炒制品中黄酮类和氨基酸类成分含量.方法 采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS法)对生蚕沙、炒黄蚕沙、炒焦蚕沙、炒炭蚕沙中2种黄酮类(紫云英苷、异槲皮苷)、1种有机酸(奎宁酸)、1种香豆素类(伞形花内酯)和6种氨基酸(丙氨酸、色氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸)进行含量测定,选择色谱柱CAPCELL PAK C18 MGIII(2.0mm×150mm,3μm),流动相10mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸水(A)-乙腈溶液(B),梯度洗脱(0~2min,5% B;2~2.5 min,5% ~20%B;2.5 ~6 min,20% ~50%B;6~6.1min,50% ~80%B;6.1~8 min,80%B;8~ 8.1 min,80% ~5%B;8.1 ~ 11 min,5%B),流速为0.3 mL/min,质谱检测方式为多反应监测.结果 各类成分在一定范围内具有良好的线性关系,精密度的范围为0.69%~3.12%.另外,蚕沙经炒制后,黄酮类成分与氨基酸类成分含量均发生变化,在炒黄中,紫云英苷、异槲皮苷、丙氨酸、亮氨酸与苯丙氨酸含量下降,色氨酸、缬氨酸与异亮氨酸含量增加;在炒焦蚕沙中,除紫云英苷、异槲皮苷含量有所增加,其他成分均下降;在炒炭蚕沙中,各成分含量均呈现明显下降,其中色氨酸和苯丙氨酸未检出.结论 该方法简便、灵敏、检测时间短、精密度高,可用于蚕沙及其炮制品中黄酮类与氨基酸类成分的测定,为进一步研究蚕沙炮制前后化学成分变化奠定基础.
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