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根据EDTA一步法处理虾壳制备甲壳素工艺中EDTA过量的特点,每间隔一定时间吸取适量反应液,加入K-B指示剂,用0.02mol/L Ca2+标准溶液,在pH10条件下返滴定反应体系中剩余的EDTA,建立了对该工艺过程脱钙率的监测方法。该方法简单、快速、共存的蛋白质无干扰,加标回收率为99.9%。