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采用水热合成法将对苯二甲酸(H2BDC)、水分别与Cr(NO3)3.9H2O、Al(NO3)3.9H2O混合后加热至220℃晶化3d,合成了具有三维立体网状骨架结构的有机金属骨架MIL-53(Cr)as与MIL-53(Al)as,将其分别在300、330℃下煅烧3d得到有机金属骨架MIL-53(Cr)ht与MIL-53(Al)ht。通过X射线衍射(XRD)、智能重量分析仪(IGA)、扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(IR)和热重分析仪(TG)等表征手段系统地对它们的结构、组成以及储氢性能进行了研究。实验结果表明,有机金属骨架MIL-53系列独特的骨架呼吸特性使其具有良好的储氢性能,且具有较高比表面积、孔容及孔径的MIL-53(Al)在储氢性能方面具有更好的表现。