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采用传统的熔融淬冷法在空气气氛下成功制备了Ce3＋-Tb3＋共掺的含有新型立方相NaLuF4纳米晶的微晶玻璃．通过XRD分析可知微晶玻璃中析出的是与立方相NaYF4同构的新型立方相NaLuF4纳米晶．利用TEM观察到纳米晶粒均匀地分布在玻璃基质中，大小约为20 nm．利用荧光光谱及寿命曲线系统地研究了样品的荧光特性．在315 nm近紫外光激发下，通过有效的能量传递，在Ce3＋-Tb3＋共掺样品中不仅得到了Ce3＋的近紫外光发射，还得到了Tb3＋的黄绿光发射．另外，析晶之后，共掺样品的发光强度得到了增强，这可以归因于部分稀土离子进入到了析出的立方相NaLuF4纳米晶中．研究结果表明，该微晶玻璃是一种优异的发光基质材料，在光电子领域中具有潜在的应用价值．