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以丙酮肟、盐酸为原料，经水解反应合成盐酸羟胺，研究建立了对水解可逆反应进程作定量检测的HPLC-氧化还原滴定组合分析方法，分析结果的平均回收率达99.64%，相对标准偏差≤2.04%（n=6）。建立了反应-蒸馏耦合工艺装置，研究和优化了丙酮肟水解反应制备盐酸羟胺的反应-蒸馏过程工艺条件，结果表明，当丙酮肟与盐酸的摩尔比为1∶2，盐酸质量分数为38%，加热温度为130℃，反应时间为3h时，丙酮肟原料转化率达到89%左右，盐酸羟胺产品收率达到84%左右。