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在乙二醇溶液中用电化学法制备了镍、铁醇盐配合物NiFe2（OCH2CH2OH）8，将其溶液水解、真空干燥后在400℃煅烧2h，得到纳米级NiFe2O4粉体。产物NiFe2（OCH2CH2OH）8通过红外光谱（FTIR）和拉曼光谱（Raman）进行表征，纳米NiFe2O4通过X射线粉末衍射（XRD）和电子显微镜（TEM、SEM）进行表征。实验表明，前驱体中含有OCH2CH2OH基团，可以有效克服水解与煅烧过程中的团聚现象，经400℃煅烧2h得到的纳米NiFe2O4粉体，颗粒分散较好、纯度高，粒径在25-40