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该发明公开了一种聚合硅酸铝铁絮凝剂的制备方法，其产品兼具铝系絮凝剂和铁系絮凝剂的优点，是一种高效、经济、稳定的废水处理剂。该方法的具体步骤：向聚合硅酸钠溶液中加稀硫酸活化并调节其pH；在一定温度下，按一定的化学计量比和顺序加入可溶性铝盐和铁盐，并快速搅拌，反应一段时间后，于室温下避光静置熟化，即制得聚合硅酸铝铁溶液。该发明工艺简单、反应条件要求低，制得的产品具有高效、稳定且使用寿命长的优点，适用于工业化生产。