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【摘 要】采用硝酸-高氯酸（体积比为5：1）混合酸对面制食品试样进行消解，对石墨管进行氧氯化锆涂层改性，用石墨炉原子吸收光谱法测定铝含量。优化了石墨炉升温程序，在309.3nm波长下测定铝。铝的质量浓度在0.05～0.60mg/L范围与其吸光度呈良好线性关系，相对标准偏差在2.8～5.5%，加标回收率为89.2～102.1%。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铝;面制食品
铝是地壳中含量最丰富的金属元素，与人类的生活和健康息息相关，特别是在在食品工业领域，含铝添加剂得到了广泛的应用。长期以来，铝并不被认为是有毒元素，但随着对铝的研究逐渐深入，发现了铝的生理毒性，引起了人们对铝与人体健康的关注，食源性铝及其危害也日益得到关注。而对铝的测定，国家标准中原有的铬天青S比色法受样品成分影响较大，稳定性及准确性不理想[1]。本文采用石墨炉原子吸收光谱法，对石墨管进行涂层改性，对不同面制食品中的铝进行了分析，该方法快速简便，线性范围宽，准确高效，精密度高。
１．实验部分
1.1 主要实验仪器和试剂
TAS-990 Super原子吸收分光光度计（北京普析通用公司）。
铝元素空心阴极灯。
横向加热石墨管（北京普析通用公司）。
铝标准溶液 100μg/mL(北京纳克公司)，用2%硝酸溶液逐级稀释成5μg/mL的铝标准使用液。
硝酸（优级纯）高氯酸（优级纯），氧氯化锆为分析纯。
实验室用水为UP超纯水。
1.2 样品处理与测定
称取几种面制食品样品各1.00g，置于250mL锥形瓶中，加入混酸15mL，放置过夜，加入数粒玻璃珠并置于电热板上缓慢加热消化，小心摇晃至冒大量高氯酸白烟，待浓烟冒尽时，取下放冷，加入1mL硝酸浸湿，用超纯水稀释并定容至50mL。
將标准系列溶液及样品溶液放入自动进样器盘中，仪器调至最佳工作条件，仪器条件见表1，石墨炉升温程序见表2，对标准系列及样品进行测定，进样量为20μL，峰面积积分计算。
1.3 仪器操作条件
波长为309.3nm，灯电流为6.0mA，光谱带宽为0.4nm，进样方式为自动进样器进样，测量方式为峰高测量，进样体积为20μL，石墨炉升温程序见表1。
表1石墨炉升温程序
1.4 标准曲线
分别吸取5μg/mL的铝标准使用液0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL，以2%硝酸溶液定容至50mL，得到浓度为0.05、0.10、0.20、0.40、0.60μg/mL的标准系列溶液，按表1设定的仪器操作条件，依次测定五个标准溶液，由仪器工作站软件计算得到标准曲线线性方程A=0.4930c+0.0012，相关系数为0.99956。铝的特征浓度为7.2μg/L。
2.结果与讨论
2.1 消化方法的选择
样品消化对铝测定结果会产生很大影响。三种常用的消化方法中，马弗炉高温灰化法会使测定结果偏低，原因为在高温下铝会生产难溶性的氧化铝异构体，对测量结果造成影响。微波消解法成本昂贵，不宜平时大批量检测实验，而硝酸-高氯酸湿法消解简操作简单，易于控制，成本低，回收率也较高，故本文采用硝酸-高氯酸湿法消解处理样品[2]。
2.2 石墨管的改性
铝元素属于高温元素,容易使石墨管产生记忆效应。本实验采用浸渍法对石墨管进行涂层改性, 将普通石墨管浸泡在50g/L氧氯化锆溶液中过夜，然后取出干燥后放入石墨炉中采用斜坡升温方式，干燥200℃/15s,灰化1000℃/20s,原子化2500℃/5s。重复上述操作2～3次，即获得碳化锆涂层石墨管。碳化锆涂层可防止Al与C在高温下生成Al4C3晶体,有效降低石墨管的记忆效应,提高回收率和重复性[3]。
2.3 基体改进剂的选择
使用硝酸镁作为基体改进剂可以提高铝的灵敏度，但食品中镁元素含量较高，且加入改进剂可能带来其他污染的可能，因此本方法不加基体改进剂，直接测定。
2.4 灰化与原子化温度的选择
本实验在选择灰化与原子化温度时，通过对一定浓度的铝标液在不同灰化、原子化温度下吸光度值的测定，发现灰化温度在800～1200℃范围内吸光度值保持不变，原子化温度在2300～2700范围内吸光度值保持不变，由于温度过高会缩短石墨管使用寿命，所以选择灰化温度为1000℃，原子化温度为2500℃。
2.5 精密度和回收率实验
称取不同样品，每个样品平行测定6次，按照本实验的方法，在所选工作条件下测定铝含量，计算精密度，所得结果见表2；称取两份平行样，一份直接测定，另一份加入适量铝标准溶液，测算回收率，89.2～102.1%。
表2方法精密度
表3回收率试验
3.结论
本方法通过对石墨管涂层改性，采用石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的含量，简单，快速，精密度高，回收率较好，可满足对面制食品中铝的测定的要求。
【参考文献】
［１］张宏陶.水质分析大全[M].重庆：科学技术文献出版社重庆分社，1989:233-237.
［２］邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2003:496-497.
［３］张俊.饮用水中铝的石墨炉原子吸收法测定的回收研究[M].分析实验室，2004，23：286-289.
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铝;面制食品
铝是地壳中含量最丰富的金属元素，与人类的生活和健康息息相关，特别是在在食品工业领域，含铝添加剂得到了广泛的应用。长期以来，铝并不被认为是有毒元素，但随着对铝的研究逐渐深入，发现了铝的生理毒性，引起了人们对铝与人体健康的关注，食源性铝及其危害也日益得到关注。而对铝的测定，国家标准中原有的铬天青S比色法受样品成分影响较大，稳定性及准确性不理想[1]。本文采用石墨炉原子吸收光谱法，对石墨管进行涂层改性，对不同面制食品中的铝进行了分析，该方法快速简便，线性范围宽，准确高效，精密度高。
１．实验部分
1.1 主要实验仪器和试剂
TAS-990 Super原子吸收分光光度计（北京普析通用公司）。
铝元素空心阴极灯。
横向加热石墨管（北京普析通用公司）。
铝标准溶液 100μg/mL(北京纳克公司)，用2%硝酸溶液逐级稀释成5μg/mL的铝标准使用液。
硝酸（优级纯）高氯酸（优级纯），氧氯化锆为分析纯。
实验室用水为UP超纯水。
1.2 样品处理与测定
称取几种面制食品样品各1.00g，置于250mL锥形瓶中，加入混酸15mL，放置过夜，加入数粒玻璃珠并置于电热板上缓慢加热消化，小心摇晃至冒大量高氯酸白烟，待浓烟冒尽时，取下放冷，加入1mL硝酸浸湿，用超纯水稀释并定容至50mL。
將标准系列溶液及样品溶液放入自动进样器盘中，仪器调至最佳工作条件，仪器条件见表1，石墨炉升温程序见表2，对标准系列及样品进行测定，进样量为20μL，峰面积积分计算。
1.3 仪器操作条件
波长为309.3nm，灯电流为6.0mA，光谱带宽为0.4nm，进样方式为自动进样器进样，测量方式为峰高测量，进样体积为20μL，石墨炉升温程序见表1。
表1石墨炉升温程序
1.4 标准曲线
分别吸取5μg/mL的铝标准使用液0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL，以2%硝酸溶液定容至50mL，得到浓度为0.05、0.10、0.20、0.40、0.60μg/mL的标准系列溶液，按表1设定的仪器操作条件，依次测定五个标准溶液，由仪器工作站软件计算得到标准曲线线性方程A=0.4930c+0.0012，相关系数为0.99956。铝的特征浓度为7.2μg/L。
2.结果与讨论
2.1 消化方法的选择
样品消化对铝测定结果会产生很大影响。三种常用的消化方法中，马弗炉高温灰化法会使测定结果偏低，原因为在高温下铝会生产难溶性的氧化铝异构体，对测量结果造成影响。微波消解法成本昂贵，不宜平时大批量检测实验，而硝酸-高氯酸湿法消解简操作简单，易于控制，成本低，回收率也较高，故本文采用硝酸-高氯酸湿法消解处理样品[2]。
2.2 石墨管的改性
铝元素属于高温元素,容易使石墨管产生记忆效应。本实验采用浸渍法对石墨管进行涂层改性, 将普通石墨管浸泡在50g/L氧氯化锆溶液中过夜，然后取出干燥后放入石墨炉中采用斜坡升温方式，干燥200℃/15s,灰化1000℃/20s,原子化2500℃/5s。重复上述操作2～3次，即获得碳化锆涂层石墨管。碳化锆涂层可防止Al与C在高温下生成Al4C3晶体,有效降低石墨管的记忆效应,提高回收率和重复性[3]。
2.3 基体改进剂的选择
使用硝酸镁作为基体改进剂可以提高铝的灵敏度，但食品中镁元素含量较高，且加入改进剂可能带来其他污染的可能，因此本方法不加基体改进剂，直接测定。
2.4 灰化与原子化温度的选择
本实验在选择灰化与原子化温度时，通过对一定浓度的铝标液在不同灰化、原子化温度下吸光度值的测定，发现灰化温度在800～1200℃范围内吸光度值保持不变，原子化温度在2300～2700范围内吸光度值保持不变，由于温度过高会缩短石墨管使用寿命，所以选择灰化温度为1000℃，原子化温度为2500℃。
2.5 精密度和回收率实验
称取不同样品，每个样品平行测定6次，按照本实验的方法，在所选工作条件下测定铝含量，计算精密度，所得结果见表2；称取两份平行样，一份直接测定，另一份加入适量铝标准溶液，测算回收率，89.2～102.1%。
表2方法精密度
表3回收率试验
3.结论
本方法通过对石墨管涂层改性，采用石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的含量，简单，快速，精密度高，回收率较好，可满足对面制食品中铝的测定的要求。
【参考文献】
［１］张宏陶.水质分析大全[M].重庆：科学技术文献出版社重庆分社，1989:233-237.
［２］邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2003:496-497.
［３］张俊.饮用水中铝的石墨炉原子吸收法测定的回收研究[M].分析实验室，2004，23：286-289.