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【摘 要】采用硝酸-高氯酸(体积比为5:1)混合酸对面制食品试样进行消解,对石墨管进行氧氯化锆涂层改性,用石墨炉原子吸收光谱法测定铝含量。优化了石墨炉升温程序,在309.3nm波长下测定铝。铝的质量浓度在0.05~0.60mg/L范围与其吸光度呈良好线性关系,相对标准偏差在2.8~5.5%,加标回收率为89.2~102.1%。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铝;面制食品
铝是地壳中含量最丰富的金属元素,与人类的生活和健康息息相关,特别是在在食品工业领域,含铝添加剂得到了广泛的应用。长期以来,铝并不被认为是有毒元素,但随着对铝的研究逐渐深入,发现了铝的生理毒性,引起了人们对铝与人体健康的关注,食源性铝及其危害也日益得到关注。而对铝的测定,国家标准中原有的铬天青S比色法受样品成分影响较大,稳定性及准确性不理想[1]。本文采用石墨炉原子吸收光谱法,对石墨管进行涂层改性,对不同面制食品中的铝进行了分析,该方法快速简便,线性范围宽,准确高效,精密度高。
1.实验部分
1.1 主要实验仪器和试剂
TAS-990 Super原子吸收分光光度计(北京普析通用公司)。
铝元素空心阴极灯。
横向加热石墨管(北京普析通用公司)。
铝标准溶液 100μg/mL(北京纳克公司),用2%硝酸溶液逐级稀释成5μg/mL的铝标准使用液。
硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯),氧氯化锆为分析纯。
实验室用水为UP超纯水。
1.2 样品处理与测定
称取几种面制食品样品各1.00g,置于250mL锥形瓶中,加入混酸15mL,放置过夜,加入数粒玻璃珠并置于电热板上缓慢加热消化,小心摇晃至冒大量高氯酸白烟,待浓烟冒尽时,取下放冷,加入1mL硝酸浸湿,用超纯水稀释并定容至50mL。
將标准系列溶液及样品溶液放入自动进样器盘中,仪器调至最佳工作条件,仪器条件见表1,石墨炉升温程序见表2,对标准系列及样品进行测定,进样量为20μL,峰面积积分计算。
1.3 仪器操作条件
波长为309.3nm,灯电流为6.0mA,光谱带宽为0.4nm,进样方式为自动进样器进样,测量方式为峰高测量,进样体积为20μL,石墨炉升温程序见表1。
表1石墨炉升温程序
1.4 标准曲线
分别吸取5μg/mL的铝标准使用液0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL,以2%硝酸溶液定容至50mL,得到浓度为0.05、0.10、0.20、0.40、0.60μg/mL的标准系列溶液,按表1设定的仪器操作条件,依次测定五个标准溶液,由仪器工作站软件计算得到标准曲线线性方程A=0.4930c+0.0012,相关系数为0.99956。铝的特征浓度为7.2μg/L。
2.结果与讨论
2.1 消化方法的选择
样品消化对铝测定结果会产生很大影响。三种常用的消化方法中,马弗炉高温灰化法会使测定结果偏低,原因为在高温下铝会生产难溶性的氧化铝异构体,对测量结果造成影响。微波消解法成本昂贵,不宜平时大批量检测实验,而硝酸-高氯酸湿法消解简操作简单,易于控制,成本低,回收率也较高,故本文采用硝酸-高氯酸湿法消解处理样品[2]。
2.2 石墨管的改性
铝元素属于高温元素,容易使石墨管产生记忆效应。本实验采用浸渍法对石墨管进行涂层改性, 将普通石墨管浸泡在50g/L氧氯化锆溶液中过夜,然后取出干燥后放入石墨炉中采用斜坡升温方式,干燥200℃/15s,灰化1000℃/20s,原子化2500℃/5s。重复上述操作2~3次,即获得碳化锆涂层石墨管。碳化锆涂层可防止Al与C在高温下生成Al4C3晶体,有效降低石墨管的记忆效应,提高回收率和重复性[3]。
2.3 基体改进剂的选择
使用硝酸镁作为基体改进剂可以提高铝的灵敏度,但食品中镁元素含量较高,且加入改进剂可能带来其他污染的可能,因此本方法不加基体改进剂,直接测定。
2.4 灰化与原子化温度的选择
本实验在选择灰化与原子化温度时,通过对一定浓度的铝标液在不同灰化、原子化温度下吸光度值的测定,发现灰化温度在800~1200℃范围内吸光度值保持不变,原子化温度在2300~2700范围内吸光度值保持不变,由于温度过高会缩短石墨管使用寿命,所以选择灰化温度为1000℃,原子化温度为2500℃。
2.5 精密度和回收率实验
称取不同样品,每个样品平行测定6次,按照本实验的方法,在所选工作条件下测定铝含量,计算精密度,所得结果见表2;称取两份平行样,一份直接测定,另一份加入适量铝标准溶液,测算回收率,89.2~102.1%。
表2方法精密度
表3回收率试验
3.结论
本方法通过对石墨管涂层改性,采用石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的含量,简单,快速,精密度高,回收率较好,可满足对面制食品中铝的测定的要求。
【参考文献】
[1]张宏陶.水质分析大全[M].重庆:科学技术文献出版社重庆分社,1989:233-237.
[2]邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2003:496-497.
[3]张俊.饮用水中铝的石墨炉原子吸收法测定的回收研究[M].分析实验室,2004,23:286-289.
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铝;面制食品
铝是地壳中含量最丰富的金属元素,与人类的生活和健康息息相关,特别是在在食品工业领域,含铝添加剂得到了广泛的应用。长期以来,铝并不被认为是有毒元素,但随着对铝的研究逐渐深入,发现了铝的生理毒性,引起了人们对铝与人体健康的关注,食源性铝及其危害也日益得到关注。而对铝的测定,国家标准中原有的铬天青S比色法受样品成分影响较大,稳定性及准确性不理想[1]。本文采用石墨炉原子吸收光谱法,对石墨管进行涂层改性,对不同面制食品中的铝进行了分析,该方法快速简便,线性范围宽,准确高效,精密度高。
1.实验部分
1.1 主要实验仪器和试剂
TAS-990 Super原子吸收分光光度计(北京普析通用公司)。
铝元素空心阴极灯。
横向加热石墨管(北京普析通用公司)。
铝标准溶液 100μg/mL(北京纳克公司),用2%硝酸溶液逐级稀释成5μg/mL的铝标准使用液。
硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯),氧氯化锆为分析纯。
实验室用水为UP超纯水。
1.2 样品处理与测定
称取几种面制食品样品各1.00g,置于250mL锥形瓶中,加入混酸15mL,放置过夜,加入数粒玻璃珠并置于电热板上缓慢加热消化,小心摇晃至冒大量高氯酸白烟,待浓烟冒尽时,取下放冷,加入1mL硝酸浸湿,用超纯水稀释并定容至50mL。
將标准系列溶液及样品溶液放入自动进样器盘中,仪器调至最佳工作条件,仪器条件见表1,石墨炉升温程序见表2,对标准系列及样品进行测定,进样量为20μL,峰面积积分计算。
1.3 仪器操作条件
波长为309.3nm,灯电流为6.0mA,光谱带宽为0.4nm,进样方式为自动进样器进样,测量方式为峰高测量,进样体积为20μL,石墨炉升温程序见表1。
表1石墨炉升温程序
1.4 标准曲线
分别吸取5μg/mL的铝标准使用液0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mL,以2%硝酸溶液定容至50mL,得到浓度为0.05、0.10、0.20、0.40、0.60μg/mL的标准系列溶液,按表1设定的仪器操作条件,依次测定五个标准溶液,由仪器工作站软件计算得到标准曲线线性方程A=0.4930c+0.0012,相关系数为0.99956。铝的特征浓度为7.2μg/L。
2.结果与讨论
2.1 消化方法的选择
样品消化对铝测定结果会产生很大影响。三种常用的消化方法中,马弗炉高温灰化法会使测定结果偏低,原因为在高温下铝会生产难溶性的氧化铝异构体,对测量结果造成影响。微波消解法成本昂贵,不宜平时大批量检测实验,而硝酸-高氯酸湿法消解简操作简单,易于控制,成本低,回收率也较高,故本文采用硝酸-高氯酸湿法消解处理样品[2]。
2.2 石墨管的改性
铝元素属于高温元素,容易使石墨管产生记忆效应。本实验采用浸渍法对石墨管进行涂层改性, 将普通石墨管浸泡在50g/L氧氯化锆溶液中过夜,然后取出干燥后放入石墨炉中采用斜坡升温方式,干燥200℃/15s,灰化1000℃/20s,原子化2500℃/5s。重复上述操作2~3次,即获得碳化锆涂层石墨管。碳化锆涂层可防止Al与C在高温下生成Al4C3晶体,有效降低石墨管的记忆效应,提高回收率和重复性[3]。
2.3 基体改进剂的选择
使用硝酸镁作为基体改进剂可以提高铝的灵敏度,但食品中镁元素含量较高,且加入改进剂可能带来其他污染的可能,因此本方法不加基体改进剂,直接测定。
2.4 灰化与原子化温度的选择
本实验在选择灰化与原子化温度时,通过对一定浓度的铝标液在不同灰化、原子化温度下吸光度值的测定,发现灰化温度在800~1200℃范围内吸光度值保持不变,原子化温度在2300~2700范围内吸光度值保持不变,由于温度过高会缩短石墨管使用寿命,所以选择灰化温度为1000℃,原子化温度为2500℃。
2.5 精密度和回收率实验
称取不同样品,每个样品平行测定6次,按照本实验的方法,在所选工作条件下测定铝含量,计算精密度,所得结果见表2;称取两份平行样,一份直接测定,另一份加入适量铝标准溶液,测算回收率,89.2~102.1%。
表2方法精密度
表3回收率试验
3.结论
本方法通过对石墨管涂层改性,采用石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝的含量,简单,快速,精密度高,回收率较好,可满足对面制食品中铝的测定的要求。
【参考文献】
[1]张宏陶.水质分析大全[M].重庆:科学技术文献出版社重庆分社,1989:233-237.
[2]邓勃.应用原子吸收与原子荧光光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2003:496-497.
[3]张俊.饮用水中铝的石墨炉原子吸收法测定的回收研究[M].分析实验室,2004,23:286-289.